Ayrıldıktan sonra kapiler, örneğin sodyum hidroksit ve ultra saf su ile durulanabilir. Bazı uygulamalar için hidroklorik asit (0.1 M) ile durulama faydalı olabilir. Sodyum hidroksit, silanol gruplarını iyonize edecek ve hidroklorik asit, bu grupları protonlaştıracak, böylece kılcal duvardaki safsızlıkları giderecektir.

Numunenin eklenmesinden sonra, numunenin ayırma tamponu ile temasını önlemek için% 0,5’lik bir su tıpası enjekte edilir; bu, tamponun daha az kontaminasyonu, şişe değişimi sırasında numune kaybı olmaması, akım uygulanırken numune kaybı olmaması ve bazı istifleme etkisi. Ayrıca yeterli voltaj rampası uygulanması önerilir (örneğin, 1 dakikadan fazla). Bu, yerel ısıtmayı önleyecektir ve gelişmiş ayırma verimliliği ile ilişkilidir.

Ayrıştırma sırasında sıcaklık sabit olmalı ve Joule ısıtması yeterince uzaklaştırılmalıdır. Tamponun pH’ını ve viskozitesini ve ayrıca iyonun hidrasyonunu etkileyeceğinden, sıcaklığın değiştirilmesinden de yararlanılabilir.

YÖNTEM GELİŞTİRME VE OPTİMİZASYON

Bir yöntem oluşturmadan önce, analiz edilecek türlerin her birinin belgelenmesi önerilir: (a) hareketlilik (mevcut değilse, hareketliliğin bir yük ve moleküler ağırlık fonksiyonu olarak tahmini), (b) her birinin pKA’sı analit, (c) analitin beklenen konsantrasyon aralığı, (d) numunenin çözünürlüğü ve (e) bir kromoforun absorbansı veya yokluğu.

Bu parametrelerin bazılarını belgelemek ve ayırmayı değerlendirmek için ilginç bir araç, Gasˇ ve diğerlerinden temin edilebilen ücretsiz bir bilgisayar programıdır.39,40 PeakMaster yazılımı, BGE’lerin ve analitlerin davranışının tahmin edilmesine izin verir. Bu program, pKA ve mobilite özellikleriyle geniş bir ürün veritabanı içerir. Bazı veriler yanlış olsa da, ayrımın küresel bir görünümünü sağlar. Yine de, gerçek ayrılık, bir ayrılmanın fizibilitesine ilişkin nihai cevabı sağlayacaktır.

Oyunlarda optimizasyon nedir
Optimizasyon nedir
Mühendislikte optimizasyon Nedir
Ekonomide optimizasyon Nedir
Optimizasyon nedir tıp
Kısıtlı optimizasyon nedir
Optimizasyon Nedir iktisat
Günlük hayatta optimizasyon örnekleri

A. Numune Hazırlama

Örneklerin çoğu suda çözündürülerek hazırlanabilir. Nihai konsantrasyon, analiz, karşı iyon veya safsızlık analizinin amacına göre optimize edilmelidir. Safsızlıkların kontrolü için, ana karşı iyon oldukça aşırı yüklenmiş olabilir. Bu, numunenin iyonik gücü üzerinde bir etkiye sahip olabilir ve ana bileşik için bozulmuş bir tepe profili oluşturacaktır.

Çözünürlük sorunları ile karşılaşıldığında, çözünürlüğü geliştirmek için% 30’a kadar metanol, etanol veya asetonitril eklenebilir. Bununla birlikte, çok fazla organik çözücünün mevcudiyeti, aletsel bir hataya neden olabilir, çünkü numune fişinin iletkenliği, akım kaçağına yol açacak şekilde BGE iletkenliğinden çok farklı olacaktır. Veya numune suda çözünmediğinde süspanse edilebilir, vortekslenebilir ve sonra santrifüjlenebilir. İyonlar suda çözünür olduğundan analiz daha sonra süpernatan üzerinde gerçekleştirilir.

Solüsyondaki analitlerin iyonize olduğu genel bir kanıdır. Bununla birlikte, bazı durumlarda, çözeltinin pH’ı anyonlar için çok düşük veya katyonlar için çok yüksektir. Numune çözeltisinin pH’ı uygun şekilde HCl, H2SO4, NaOH veya NH4OH eklenerek düzeltilebilir.

Numune solüsyonunun filtrelenmesi genellikle gerekli değildir; partiküller mevcut olduğunda, basit bir santrifüjleme adımı gerçekleştirilebilir.

B. Kalibrasyon

Harici kalibrasyon kantitatif amaçlar için kullanıldığında, Pauli ve King3, numunedeki analit konsantrasyonunun% 50 ila% 150’si arasında değişen iki kopya halinde analiz edilen beş standart aralığı önerir. Beklenen doğrusallık korelasyonu R2, 0,999’dan büyük olmalıdır. Doğrusallık genellikle iki ila üç büyüklük mertebesinde bulunur. Yanıtın doğrusal olmayabileceği kalibrasyon aralığının düşük ve yüksek uçlarında özel dikkat gösterilmelidir.

Karmaşık matrislerle çalışırken, bir kalibrasyon eğrisi elde etmek için standart ekleme kalibrasyonu daha doğru olabilir. En az üç standart ekleme yapılmalıdır. Standart eklemeden sonra elde edilen eğim, harici kalibrasyonla elde edilen eğimle de karşılaştırılabilir. Eğimdeki bir fark, bir matris etkisinin meydana geldiğinin bir göstergesidir.

Çoğu yazar, göç zamanında ve daha da önemlisi pik alanda tekrarlanabilirliği iyileştirmek için dahili bir standardın kullanılmasını önermektedir. Dahili standart, potansiyel bir numune analiti olmamalı ve ilgili analitten iyi bir şekilde çözülmelidir. veya örneğin, Altria73 dahili bir standart kullanırken yöntemin daha iyi ölçülmesini ve kesinliğini rapor eder. RSD ile göç süresinde% 0.6’dan% 0.11’e bir iyileşmeyi ve RSD ile klorür için pik alanında% 4.19’dan% 0.52’ye bir iyileşmeyi anlatıyor.

Geri kazanımı değerlendirmek için standart ekleme yapılmalıdır. Bunu yaparken, diğer fenomenler nedeniyle konsantrasyondaki değişiklikten kaçınılır. Bir örnek olarak, Guan41, analitin hızlı oksidasyonu nedeniyle sudaki nitrit için% 51 geri kazanımı rapor etmektedir. Yöntemin doğruluğu, elde edilen değer bilinen bir referansla veya alternatif bir analitik teknikle karşılaştırılarak değerlendirilmelidir.

C. Seçicilik

Çoğu belirleme, herhangi bir değişiklik yapılmadan standart tamponlar kullanılarak gerçekleştirilebilir. Bununla birlikte, analitlerin birlikte göç ettiği bazı durumlarda, modifikasyon gerekebilir.

Biri, ayırmanın sıcaklığını değiştirmektir. Sıcaklığın değiştirilmesi tamponun pH’ını ve viskozitesini değiştirecektir. Örneğin, asetik ve akrilik asitler 25 ° C’de ve 5.55 pH’ta bir PDC tamponu ile ayrılmaz. Bununla birlikte, 351C’de, pH 5.44 olacak ve taban çizgisi ayrımı elde edilecektir (Şekil 13). Tamponun pH’ını biraz değiştirerek, pKA’daki küçük bir farka bağlı olarak iyonizasyondaki farktan yararlanırız.

Bromür ve klorürün 25 ° C’de aynı tamponla ayrılması da zor olabilir. Bununla birlikte, 151C’de analiz edilerek, iyi ayrılma gözlemlenecektir. Bunun başlıca nedeni, tamponun viskozitesindeki ve muhtemelen analitin hidrasyon yarıçapındaki bir değişikliktir. Bu durumda daha uzun bir kılcal damar (toplam uzunluk: 60 cm yerine 110 cm) ayrımı da iyileştirir.

Çözünürlüğü iyileştirmenin ikinci bir yolu, analitin karmaşıklaşması yoluyla hareketliliğin değiştirilmesidir. Katyonların analizi için pek çok tampon, sodyum, potasyum, kalsiyum, magnezyum vb. ile bazı alifatik aminler arasındaki çözünürlüğü iyileştirmek için HIBA veya 18-taç-6 kullanır. Mevcut bir valide edilmiş tamponun seyreltilmesiyle, kompleksleme ajanının konsantrasyonu ve dolayısıyla sistemin seçiciliği de değiştirilebilir.

The post OPTİMİZASYON – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).