Polarite, farmasötikler gibi küçük organik bileşiklerin analizinde önemli bir rol oynadığından (çoğu organik bileşik nötr olabilir), MEKC’nin tanıtılması bu alandaki uygulamalarda bir patlama ile sonuçlandı. CE ile biyomedikal analizde, MEKC, farmasötik preparatlardaki veya vücut sıvılarındaki ilaçların analizi için tercih edilen tekniktir. Birkaç ilaç grubu önemli bir başarı ile analiz edilmiştir.

Tipik bir MEKC ayırma örneği, levokabastin ilaç maddesinin organik saflığının belirlenmesi için Şekil 13’te gösterilmektedir.68 Bu ürün için orto-, meta- ve para-floro yer izomerlerini HPLC kullanarak ayırmak zordu. Bu nedenle, bir MEKC yöntemi geliştirilmiş, doğrulanmış ve düzenleyici makamlara dosyalanmıştır. Aslında bu yöntem, bir farmakope monografında yayınlanan ilk CE yöntemidir. MEKC başvuruları, Bölüm 5, 6 ve 11’de kapsamlı bir şekilde incelenecektir.

(c) Kiral Kapiler Elektroforez (CCE):

CE, kimyasal ve farmasötik analizlerde kiral bileşiklerin ayrılması için yoğun bir şekilde uygulanmıştır.1,7,58,67269 İlk kiral ayırmalar, Gozel ve ark. 70 tarafından, diastereomerik kompleks oluşumunu kullanarak bazı dansile amino asitlerin enantiyomerlerini ayıran rapor edilmiştir. Cu2þ-aspartam.

Daha sonra Tran ve ark. böyle bir ayırmanın amino asitlerin L-Marfey reaktifi ile türevlendirilmesiyle de mümkün olduğunu gösterdi. Nishi vd. safra tuzlarını kiral selektörler ve misel yüzey aktif maddeler olarak kullanarak bazı kiral farmasötik bileşikleri ayırmayı başardılar.

Bununla birlikte, Fanali, siklodekstrinlerin kiral selektörler olarak kullanımını ilk kez gösterene kadar, uygulama sayısında bir patlama kaydedildi. Siklodekstrinler tampon elektrolitine eklenir ve sonuçta ortaya çıkan hidrofobik inklüzyon, hidrojen bağı ve sterik itme mekanizmaları nedeniyle bir kiral tanıma kolaylıkla elde edilebilir.

Küresel yapıları sayesinde, seçiciler (konakçılar) başka bir (konuk) veya başka bir molekülün bir kısmını uzamsal olarak kapatabilir. Bu nedenle, bu mekanizma aynı zamanda “ev sahibi / misafir” etkileşimi olarak da bilinir. Siklodekstrinlerin yanı sıra, şiral bileşiklerin ayrılması için taç eterler de uygulanmıştır.

Enantiyomerik ayırma, proteinleri kiral selektörler olarak kullanarak da sağlandı. Literatürde açıklanan bir örnek, Leucovorin’in kiral seçici olarak sığır serum albümini (BSA) ile kiral ayrılmasıdır. Transferrin, ovalbumin vb. Gibi diğer proteinler de uygulanabilir.

Siklodekstrinler günümüzde en sık uygulanan kiral seçicilerdir. Hem doğal hem de türetilmiş siklodekstrinler, CCE’de büyük ölçüde uygulanır. Ancak en büyük zorluk, doğru siklodekstrini ve optimum konsantrasyonunda bulmaktır. Şimdiye kadar, hangi siklodekstrinin uygun kiral seçici olacağı teorik gerekçelere dayalı olarak tahmin etmek mümkün olmamıştır.

Seçim, deneme yanılma yaklaşımlarına dayalıdır ve karmaşık, zahmetli ve zaman alan çabalara yol açar. Bu seçimi hızlandırmak ve basitleştirmek için stratejiler önerilmiştir. Doğru kiral seçiciyi seçtikten sonra, test yöntemi sağlamlık ve aktarılabilirlik için optimize edilmelidir.

Bununla ilgili olarak, siklodekstrin konsantrasyonunun, tampon konsantrasyonunun, pH’ın ve örneğin bir organik modifiye edicinin konsantrasyonunun optimizasyonu çok önemlidir. Deneysel çalışmayı azaltmak için deney tasarımı metodolojisi tercih edilen bir yaklaşımdır.

Sonuç olarak, düzenleyici makamlara yeni ilaç başvurularında kabul edilen sağlam, güvenilir ve devredilebilir CE yöntemleri geliştirilebilir. Şekil 14, farmasötik bir bileşenin kiral saflığının belirlenmesi için tipik bir CCE ayrımını gösterir. Görülebileceği gibi, istenmeyen enantiyomerik safsızlık, sadece basit bir fosfat tamponuna optimize edilmiş miktarda siklodekstrin ilave edilerek numunelerde gerekli düşük seviyelere kadar tespit edilebilir.

kapiler elektroforez
Kapiler elektroforez cihazı NEDİR
Kapiler elektroforez kullanım alanları
Kapiler elektroforez çalışma prensibi
Elektroforez
Elektroforez çeşitleri

3. Kapiler Elektrokromatografi

MEKC’de olduğu gibi, CEC, misellerin çok küçük, yani 3 mm’den küçük katı veya yarı katı partiküller ile paketlenmiş veya açık bir kolonda değiştirilmesi gibi büyük farkla, CE ve kromatografi prensiplerini birleştirir. Parçacıklar, sıradan HPLC’den bildiğimiz gibi tipik bir sabit faz oluşturur.

Mobil faz, EOF’den kaynaklanan elektrikle çalıştırılan akış yoluyla elde edilir. CEC’de, çözünen maddelerin ayrılması, kromatografik bölümleme, elektromigrasyon veya her ikisinin bir kombinasyonundan kaynaklanan farklı göç ile elde edilir.

Ayırmalar, paketlenmiş kolonlar kullanılarak veya açık boru şeklinde gerçekleştirilir. 80 Açık boru şeklinde modda, sabit faz, kılcal kolonun iç yüzeyinde kaplanır. CEC neredeyse HPLC’ye benzer, ancak EOF’nin (mobil faz) düz profili ve muhtemelen elektrod dispersiyondan kaynaklanan istifleme etkisi nedeniyle daha yüksek bir ayırma verimliliği ile sonuçlanır.

Ek olarak, EOF geri basınç oluşturmadığından, CEC’de küçük partikül boyutlu fazlar uygulanabilir. Parçacıklar, çözücü, moleküler baskılı polimerler, sürekli monolitik yataklar ve ters fazlı (örneğin ODS C18), normal fazlı, iyon değişimli (SCX) veya boyut dışlama79 özellikli polimer / katmanlı silikat nanokompozitler olabilir.

Hızlı bir EOF sağlamak için tipik olarak CEC yüksek pH’ta gerçekleştirilir ve bu da kısa analiz sürelerine neden olur. Yüksek voltaj uygulamaları ve kısa kapiler uzunluklarla birlikte analiz hızı daha da artar. Daha iyi bölümleme için ayrışmayı azaltmak amacıyla bazen asidik bileşiklerin ayrılması için daha düşük bir pH gerekebilir.

Daha düşük pH’ta CEC, örneğin bir SCX fazı üzerinde sülfonik asit grupları içeren iyon değişim sabit fazları ile gerçekleştirilir. Sülfonik asit grupları, düşük pH’ta iyonize halde kalır ve böylece yeterince yüksek EOF oluşturur. CEC’deki uygulamalar, küçük organik nötr, bazik ve asidik ilaçlardan (kiral bileşikler dahil) peptidlere, proteinlere ve DNA fragmanlarına kadar uzanmaktadır.

CEC teorik olarak ayırma biliminde tercih edilen yöntem olma potansiyeline sahiptir; bununla birlikte, gelişimi kolon üretim proseslerinin son teknolojisine ve kolonların / enstrümantasyonun sağlamlığına bağlıdır.

Dahası, kolondan kolona ayrımların tekrarlanabilirliğini gösteren kanıtların hala oluşturulması gerekmektedir. Ek olarak, Joule ısıtması nedeniyle kılcalda kabarcık oluşumu ve sabit fazdan cam hamurundan açık tüpe geçerken EOF oranlarındaki değişiklikler, paketlenmiş CEC kolonunda hala çok zordur.

Görünüşe göre, açık boru şeklindeki CEC’de monolitik kolonların veya uygulamaların kullanımının bu sorunların çoğunun üstesinden geleceği varsayılmaktadır. Şu anda, sütun teknolojisinin iyileştirilmesi ve “çip üzerinde laboratuvar” ayırmaları için çekici bir seçenek olarak çip-CEC’nin geliştirilmesi için birçok çaba harcanmaktadır. Bölüm 18, CE’deki bu ümit verici teknolojiye ayrılmıştır.

The post Kiral Kapiler Elektroforez – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).