Tekrarlanabilirlik veya test içi kesinlik, bağımsız olarak hazırlanmış homojen numunelerin bir laboratuvarda, bir operatör tarafından, tek parça ekipman ve reaktif seti kullanılarak bir günde tekrar tekrar analiz edilmesiyle elde edilir. Düşük, orta ve yüksek kalibrasyon aralıklarında üç konsantrasyonun en az beş tespiti gerçekleştirilir ve yüzde bağıl standart sapma (RSD) hesaplanır.

Tekrarlanabilirlik, sağlamlık testi sırasında otomatik olarak test edilir. IS’siz bir ana pik alanı için% 2’den daha iyi, bağıl PA’lar veya analit / IS kullanarak% 1’den az ve bir eser safsızlık için% 10’dan daha iyi RSD olmalıdır. CE’de tekrarlanabilirlik, küçük enjeksiyon hacmi nedeniyle (2 ile 20 nl arasında) genellikle HPLC’den daha düşüktür, ancak dahili standardın kullanılmasıyla önemli ölçüde iyileştirilebilir.

Ara hassasiyet, beş ayrı günde tekrar eden analizlerle test edilmiştir. Her gün için elektrolit, numune ve standart çözeltiler, tartım ve seyreltmeden kaynaklanan hataları içerecek şekilde taze olarak hazırlanmalıdır. İncelenecek varyasyonlar, aynı laboratuvarda birden çok analisti, birden çok ekipmanı ve birden çok reaktif setini de içerir.

İstatistiksel bir bakış açısından, kesinlik en iyi, analitik sonucun güven aralığı olan Denklem (2) kullanılarak açıklanabilir.

Basitleştirilmiş terim s ^ = b ^ 1 (kalibrasyon çizgisinin tahmini eğimine bölünen kalıntıların standart sapması), prosedürle ilgili standart sapma, genellikle bir kesinlik ölçüsü olarak kabul edilecektir. Kesinliğin farklı parametrelere olan bağımlılığı zaten tartışılmıştır.

Doğruluk Felsefesi
islam’da doğruluk
İslam’da doğruluk ve dürüstlük
DOĞRULUK KURAMLARI
Felsefede doğruluk örnekleri
Doğruluk nedir
Doğruluk doğruluk
Dogruluk nedir

Kesinlik, büyük ölçüde geçiş verilerinin sabitliğine bağlıdır. Bu nedenle, EOF’nin kararlılığı en önemlisidir. Tampon tarifleri, hazırlığı açık bir şekilde açıklar ve örneğin kötü kalibre edilmiş bir pH elektrodunun neden olduğu hataları önler.

Kapiler duvarların adsorpsiyon veya diğer etkilerle değiştirilmesi, uygun dengeleme ve durulama prosedürleri ile azaltılabilir. Özel kılcal damarlar üzerinde rutin analiz yapılmalıdır. Göç sürelerindeki kaymalar, analit tanımlama için hareketlilik hesaplanarak ve düzeltilmiş OA’lar veya kantitasyon için dahili standartlar kullanılarak kısmen telafi edilebilir.

Sıcaklığın kontrolü en önemlidir çünkü örnekleme, elektroozmoz ve elektroforetik hareketliliğin tekrarlanabilirliği buna bağlıdır. Aşırı ısıyı önlemek için güç sınırlandırılmalıdır.

Sabit göç sürelerinin yanı sıra, sabit bir akım kararlı koşullar için iyi bir göstergedir ve bu nedenle akım her zaman belgelenmelidir. Bazen sabit voltaj yerine sabit akım kullanılması uygundur.

QL’yi belirlemek için, kesinlik ve doğruluk için kabul edilebilir sınırlar üzerinde anlaşmaya varmak gerekir. Genellikle, kesinlik, analitik sonucun maksimum kabul edilebilir RSD’si olan RSDmax olarak verilir. Daha sonra QL kullanılarak hesaplanabilir.

Doğruluk

Doğruluk, aşağıdaki dört yoldan biri kullanılarak bir test kalibrasyonundan sonra belirlenir. Kesinlik ve doğruluk arasındaki fark Şekil 1’de açıkça gösterilmektedir. İlk durumda, eğer mevcutsa, örneğin Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü’nden (NIST), tanımlanmış gerçek referans değerlerine sahip referans numuneler (örn. Matristeki farmasötik) analiz edildi. Daha sonra doğru ve ölçülen değerler doğrudan karşılaştırılabilir, ancak bu durum nadirdir.

İkinci olasılığa çapraz doğrulama denir. Test numuneleri bir referans yöntemle ölçülür. Bununla birlikte, referans yöntem doğru değerleri sağlayamaz çünkü burada da ölçüm hatası meydana gelir. Bununla birlikte, iyi karakterize edilmiş yöntemler, genel olarak kabul edilen değerleri sağlayabilir ve bunlar daha sonra test kalibrasyonu kullanılarak elde edilenlerle karşılaştırılır.

Bu karşılaştırmanın özellikle uygun regresyon yöntemleri kullanılarak yapılması gerektiğine dikkat edin, çünkü her iki yöntem için hata aynı büyüklük sırasına göre olacaktır. Özellikle, CE ve HPLC’nin çapraz geçerliliği sıklıkla rapor edilmiştir.

% Alan / alan olarak belirtilen safsızlık seviyelerinin karşılaştırması için, dedektördeki türlerin kalma süresi farkını telafi etmek için CE’de normalleştirilmiş PA [ilgili MT’lere bölünen alan, genellikle düzeltilmiş PA (AC) olarak belirtilir] kullanılmalıdır. . HPLC’de ayırma, kolon üzerinde gerçekleşir.

Kolondan sonra, tüm analitler dedektör boyunca aynı hızda (mobil fazınki) hareket eder ve dolayısıyla dedektör hücresinde aynı kalma süresine sahiptir. Bununla birlikte, CE’de elektrik alan, algılama hücresinde de etkili olur. Bu nedenle, daha yüksek bir görünür hareketliliğe (daha kısa tM olarak) sahip türlerin kalma süresi, aynı soğurma ve konsantrasyona sahip türler için daha düşük bir hareketliliğe sahip türlere göre daha düşük bir yanıt verecektir.

Üçüncü bir durumda, bilinen miktarlarda analitler boş bir matrise eklenir. Daha sonra, ölçülen ve ani artış yapılan miktarın oranı olan geri kazanım belirlenir. Dördüncü yaklaşım, eklenmiş analitin geri kazanımını belirlemek için de kullanılabilen standart eklemeler tekniğidir.

Analit yokken liyofilize materyaldeki türleşmenin önemli ölçüde farklı olduğu liyofilize materyal için olduğu gibi, analit olmadan boş bir numune matrisi hazırlamak mümkün değilse bu yaklaşım kullanılır.

‘‘ Jenerik yöntemler ’’  geliştirmek faydalıdır, bu, örneğin EOF kararlılığı ve matris müdahalelerinin serbestliği gibi bazı yönler için halihazırda doğrulanmış yöntemler anlamına gelir. Bir dizi analiti ayırmak için uygun olan jenerik yöntemler, özellikle yüksek ayırma verimliliği nedeniyle CE’de bulunabilir. Özgüllük ve tekrarlanabilirlik gibi bazı yönler hala analite özgüdür, ancak genel bir yöntem zaten mevcut olduğunda tüm yöntem doğrulaması büyük ölçüde hızlandırılır.

Yeniden Doğrulama

ICH kılavuzuna göre, örneğin ilaç maddelerinin sentezinde, bitmiş ürünün bileşiminde veya analitik prosedürde önemli bir değişiklik olması durumunda bir CE yönteminin yeniden validasyonu gereklidir.

ENSTRÜMAN YETERLİLİK

Metodun geçerli kılınmasına benzer şekilde, analitik enstrümantasyonun amaçlanan amacına uygun olduğunu ve kalibre edildiğini ve uygun bir hazır olma durumunda korunduğunu gösterebilmek önemlidir. Enstrüman kalifikasyonunun doğrulanması, ilgili tüm enstrümantal parametrelerin sistematik olarak incelenmesi anlamına gelir. Çoğu parametre yalnızca bir referans yöntemle test edilebilir.

Bu yöntem doğrulanmalıdır ve bu yöntem kullanılarak doğrulanmış bir cihazla elde edilen parametreler bilinmelidir. Bu referans yöntem başka bir cihazla kullanıldığında, elde edilen parametreler doğrulanmış bir cihazla elde edilenlerle karşılaştırılabilir. Önem yönleri Tablo 9’da listelenmiştir.

The post Doğruluk – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi – FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).