İkincisini doğru bir şekilde belirlemek için standartlar numunelerle eşleşmelidir. Viskozite farklılıkları enjekte edilen hacim farklılıklarına neden olur. Bir bileşik numunedeki diğer bileşiklerin yüksek konsantrasyonlarının varlığında belirlenirse, bunlar elektromigrasyon dispersiyonu (EMD) ile göç süresini ve pik şeklini etkileyebilir ve bu nedenle standartlarda da mevcut olmalıdır.

Enjeksiyon Prosedürü

Enjeksiyon prosedürünün dikkatlice tasarlanmasıyla çok fazla hassasiyet ve sağlamlık elde edilebilir, bu nedenle yöntem geliştirme sırasında buna biraz zaman ve çaba harcayın. Sağlamlık değerlendirmesi sırasında enjeksiyon parametrelerini test etmeyi unutmayın. Literatürde açıklanan çevrimiçi örnek konsantrasyonu için birçok örnek vardır, ancak bunları kullanırken bile akılda sağlamlık ve tekrarlanabilirlik vardır.

Aşağıda bazı basit prosedür örnekleri verilmiştir.

􏰫 Düşük iletkenlikli bir çözücü içinde numunenin çözünmesi numune istiflemesine neden olabilir. Bu, numune tıkacından önce veya sonra düşük iletkenliğe sahip bir çözücü tıkacı enjekte edilerek de sağlanabilir.
􏰫 Tamponlu bir BGE ko-iyonu daha iyi numune yüklenebilirliği sağlar. 
􏰫 Numunenin seyreltilerek pH ayarlaması pik şeklini iyileştirebilir.
􏰫 Geçici ITP’yi indüklemek için numune tıpasından önce veya sonra istifleme solüsyonunun enjeksiyonu.

Genel olarak, bu, iyi çözünürlüğe ve tercihen düşük UV absorpsiyonuna sahip daha yavaş hareket eden bir bileşik olmalıdır. Bir örnek Şekil 2’de gösterilmektedir. 5 mg / ml’lik bir tetrapentilamonyum klorür (TPAC) tıpası, örnek tıpadan sonra enjekte edildi, böylece yüksek konsantrasyonlu matris bileşeninden EMD ile genişletilen ilgili bileşik istiflendi.

􏰫 Örneğin istifleme solüsyonunda seyreltilmesiyle geçici ITP.
􏰫 Dinamik pH bağlantısı. İlgili bileşikleri seçici bir şekilde istiflemek için numune pH’ı ve BGE pH’ı arasındaki farkı kullanın.

UYGULANAN GERİLİM

Gerilim Rampası

Mümkün olduğunda, uygulanan voltajı yükseltin. Voltaj açılır açılmaz, örnek bileşenler taşınmaya başlar. Ancak uygulanan voltaj başlangıçta düşük olduğunda, kılcal içeriğin termal genleşmesi sınırlıdır. Voltaj yükselirken, numune zaten girişten göç etmiştir ve artan termal genleşmeden kaynaklanan daha fazla kayıp azaltılmıştır.

Tanımlama amacıyla etkili hareketlilikleri hesaplamak için, voltaj artışının düzeltilmesi gerekir.

Akım

Sorun giderme için değerli bir araç olduğundan, çalıştırmalar sırasında akımı kaydedin. Ortaya çıkan Joule ısıtma miktarı sistem arızalarına neden olabileceğinden, 100 mA’dan yüksek akım akışlarından kaçınılması önerilir.

IM enjeksiyon bölgeleri
Ajutaja kan gelmesi
IM enjeksiyon kan gelirse
IM enjeksiyon komplikasyonları
Subkütan enjeksiyon
Kas içi enjeksiyon hangi kasa yapılır
Dorsogluteal bölge
Damara denk gelen iğne

ARKA PLAN ELEKTROLİT

Bir yöntem geliştirirken, yöntemin amaçlanan kullanımının akılda tutulması çok önemlidir. Yöntem, her yıl kullanılmak üzere bir kalite kontrol laboratuvarına mı aktarılacak yoksa yalnızca deneyimli CE uzmanları tarafından kısa süreli bir çalışma için mi amaçlanıyor? Bir kalite kontrol yöntemi amaçlanıyorsa, genellikle BGE bileşimi ne kadar basitse, yöntem o kadar sağlam olur. Bu, basit ve sağlam bir BGE ile zaman zaman oldukça zor olabilen yeterli ayırma arasında bir denge bulunması gerektiği anlamına gelir. Ancak çoğu zaman bu süreç için harcanan zamanın sonunda buna değdiğini kanıtlar.

Son yöntemde, BGE reçetesi kesin olarak açıklanmalıdır ve kesin bileşimin pH ayarlamalarına göre, örneğin “0.100mol / l fosforik asit, 0.090mol / l trietanolamin, bunun yerine pH 3.0 ” ile sonuçlanması tercih edilir. ‘0.100mol / l fosforik asit trietanolamin ile pH 3.0’a ayarlanmış.

Yöntem geliştirirken, insanlar genellikle, zaman içinde yararlılıklarını kanıtlamış olan, bazen genel BGE’ler veya yöntemler olarak adlandırılan bir dizi basit tampondan çalışır. Bazı genel tamponlar Tablo 1’de listelenmiştir, ancak burada bile farklı laboratuvarların farklı tercihleri ​​olduğunu göreceksiniz.

Ayrıca, kiral yöntemlerin geliştirilmesi için, genellikle iyi başlangıç ​​noktaları veren genel stratejiler vardır.
Diğer BGE hususları Bölüm VIIIA2I’de açıklanmaktadır. 

Tüketme

Tükenme etkilerini azaltmak için tampon pKa’ya yakın bir pH seçin. Çalıştırdıktan sonra şişelerdeki pH değişimini ölçerek BGE’nin belirli bir yöntemde ne sıklıkla yenilenmesi gerektiğini belirleyin. Teorik hesaplamalar referans 25’te sunulmuştur.

Tampon kapasitesinin bir fonksiyonu olarak birkaç tamponun spesifik iletkenliği referans 50’de sunulmuştur. Aynı flakon setinin kullanımını artırmanın pragmatik bir yolu, çalışmalar arasında çalışma flakonlarını değiştirmektir, bu da BGE’yi kullanarak migrasyon süresi stabilitesini büyük ölçüde arttırır.

Tampon tükenmesinin etkisi, BGE pH’ın analit pKa’ya yakın olması durumunda daha da belirgin hale gelir. Analitlerin pKas’ına yakın bir pH seçimi, yük / kütle oranını maksimize ederek ayırmayı optimize edebilir. Ancak tampon pH’ındaki çok küçük bir değişiklik zaten analitlerin yükünü ve dolayısıyla hareketliliği etkilediği için dikkatli bir tampon seçimi çok önemlidir. Tampon pKa’dan bir BGE pH 1 birimi bu durumda yeterli olmayabilir (Şekil 3) . Tampon tükenme hızı, geniş çaplı kapilerler veya yüksek sıcaklıklar kullanılarak artar.

EOF Stabilitesi

EOF, sıcaklık, pH, çözücü, iyonik güç, kapiler duvar, vb. Gibi çeşitli parametrelerden etkilenir. Çok kararlı migrasyon süreleri talep edildiğinde tüm bu hususların dikkate alınması gerekir. Belirli koşullar altında, EOF’deki çok küçük değişiklikler bile, etkili hareketliliklerin önemli ölçüde değişmesine neden olabilir. Şekil 4, misellerin etkili hareketliliğinin neredeyse sıfır olduğu bir misel elektrokinetik kromatografi (MEKC) sisteminin bir örneğini göstermektedir.

EOF biraz değişirse, analitler çok daha hızlı göç eder veya simüle edilmiş elektroferogramların gösterdiği gibi saptama için tamamen kaybolabilir (misel hareketliliğinin tersine çevrilmesi nedeniyle). Böyle bir sistem hiçbir zaman sağlam olmayacaktır ve tüm bileşikler çok iyi çözülmüş olmasına rağmen, farklı bir BGE tercih edilir.

Mevcut sistemde, EOF değişkenliğine muhtemelen BGE’deki asetonitril miktarındaki değişiklikler neden olmuştur.53 Uçucu tampon bileşenleri durumunda, kapaklı şişeler kullanılmalı ve uçucu bileşenin konsantrasyon değişikliklerinin EOF üzerindeki etkisi kontrol edilmelidir. 

427 pH aralığında, küçük pH değişikliklerinin kaynaşmış silika kapiler duvarın ve dolayısıyla EOF’nin yükü üzerinde büyük etkileri vardır.54 Bu aralıkta bir BGE pH gerekliyse, kaplanmış kapilerler (kalıcı veya dinamik olarak) düşünülmelidir. Ayrıca, BGE hem bir tamponlama ko-iyonu hem de bir tamponlama karşı iyonu içeriyorsa, daha sağlam sistemler elde edilir.

EOF’deki küçük değişiklikleri düzeltmek için, tanımlama amacıyla mutlak geçiş zamanı yerine göreceli geçiş süresi kullanılabilir.

The post  Enjeksiyon Prosedürü – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).