UV tespiti, sulu CE’de yaygın olarak kullanılan yöntem genellikle NACE için de geçerlidir. Bununla birlikte, saptama dalga boyunda güçlü UV emilimi sergileyen organik çözücüler, dolaylı UV veya diğer alternatif saptama yöntemlerinin kullanılmasını gerektirir. Bunlar sulu sistemlerden daha iyi hassasiyet sağlayabilir, örneğin FD, elektrokimyasal algılama ve MS algılama. NACE-FD ile geliştirilmiş hassasiyet, organik çözücülerde bulunan düşük moleküler ağırlıklı oksijen nedeniyle daha düşük söndürmeye bağlanmıştır.

İlaç saflığı testi, NACE-ECD’de ümit verici bir alan gibi görünmektedir çünkü elektrokimyasal olarak tespit edilen bileşiklerin sayısı sulu sistemlere göre daha fazladır ve ECD’nin yüksek hassasiyeti yüksek kalite gereksinimlerini sağlamak için kullanılabilir. Bununla birlikte, tüm safsızlıklar mümkün değildir. FD ve ECD tarafından tespit edilir ve bu seçici tespit modları, tam safsızlık profili oluşturma gerektiğinde uygun değildir.

CE / MS’de suyun organik çözücülerle değiştirilmesi, kararlı püskürtme ve yüksek hassasiyet elde etmek için gerekli olan tüm kriterleri karşılamaktadır ve düşük buharlaşma ısısı ve organik çözücülerin düşük yüzey gerilimi ile sprey oluşumu desteklenmektedir. İlaçların safsızlık profilinin çıkarılması için NACE / MS kullanımından daha fazla yararlanılması gerekmektedir.

Algılama Nedir
Algılama Nedir Psikoloji
Algı Nedir
Algı ve algılama
Algı Türleri
Algılama süreci
Duyum Nedir
Seçici algılama Nedir

Miseller Elektrokinetik Kapiller Kromatografi

MEKC, nötr analitlerin yüksek çözünürlüklü ayrılması için ilk olarak 1984 yılında Terabe tarafından tanıtıldı. CE’nin bir alt sınıfı olan MEKC, hem yüklü hem de nötr analitlerin analizi için önemli bir umut vaat etmektedir. Kritik misel konsantrasyonunun (CMC) üzerindeki çalışma tamponunda yüzey aktif cisimlerinin varlığı, yüksek verimli kromatografik ayırmalara imkan veren bir sahte durağan faz oluşturur.

Sözde durağan fazlar, yüklü miseller veya kovalent olarak bağlanmış polimerleştirilmiş yüklü düzenekler kullanılarak oluşturulabilir. Sürfaktanlar, baş grubun yüküne göre (iyonik olmayan, anyonik, katyonik ve zvitteriyonik sürfaktanlar olarak) ya da hidrofobik parçanın doğasındaki varyasyonlara (hidrokarbon, safra tuzları ve florokarbon sürfaktanlar olarak) göre kategorize edilebilir.

Tekniğin seçiciliği, sıcaklık, yüzey aktif madde seçimi, miselin modifikasyonu (karışık miseller) ve sulu fazın modifikasyonu gibi faktörlerin kontrol edilmesiyle manipüle edilebilir. CD’ler, iyon çifti reaktifleri, üre, organik çözücüler ve metal iyonları gibi katkı maddeleri sulu fazı değiştirir.

Misel psödostasyoner faz ve çevreleyen sulu tampon faz farklı bir hızda göç eder ve nötr çözünen maddeler iki faz arasında ayrılır ve elektroozmotik hız (Veof) ile miselin hızı (Vmc) arasındaki hızlarda göç eder ve bu aralık migrasyon olarak adlandırılır. zaman penceresi.

İlaçla ilişkili safsızlıklar, birbirlerine ve ana ilaç bileşenine benzer yük-kütle oranlarına sahip olma eğilimindedir ve bu nedenle, CZE ile ayrılması genellikle zordur. Safsızlık profillemesinde, safsızlıkların doğası ve fiziksel özellikleri çoğu zaman en azından kısmen bilinmemektedir ve hem yüklü hem de nötr bileşikler içerebilir.

Bu nedenle, MEKC, CZE’ye göre safsızlık profili için daha uygun bir tekniktir, çünkü nötr ve yüklü bileşenler, bir kombinasyon ile geliştirilmiş seçicilikle aynı anda ayrılabilir. Misellerin yüzeyindeki yük-kütle oranı, hidrofobiklik ve yük etkileşimleri. CZE’de basit hareketlilik farklılıklarının yetersiz kaldığı durumlarda da düşünülebilir.

MEKC’nin ilaçların safsızlık profillemesine uygulanması başka yerde açıklanmıştır. MEKC tarafından safsızlık profili ilk kez 1990 yılında diltiazem ve safsızlıklarının ayrılması için gösterildi. Misel fazı olarak safra tuzu sodyum kolat kullanan MEKC, diltiazem ve safsızlıklarının 15 dakika içinde tatmin edici bir şekilde ayrılmasını sağladı.

Salisilamid ve katışkılarından 12’si, 20 mM fosfat tamponu ve 75 mM SDS içeren bir ayırma tamponu ile MEKC ile 6 dakika içinde ayrıldı. Salisilamidin eser safsızlıkları% 0.1 seviyesinde tespit edilebildi. MEKC, 20 mg / ml’lik bir konsantrasyonda enjekte edildiğinde saflaştırılmış pentoksifilin içinde bulunan küçük miktarlarda kafein ve ksantin safsızlıklarının belirlenmesine izin verdi.

Standart ekleme yöntemi ile, safsızlıkların miktarları sırasıyla kafein ve ksantin için% 0.11 ve% 0.08 olarak tahmin edildi. 199 MEKC, kullanılan farmasötik bir ara ürün olan BMS 180317-01’de bulunan p-toluensülfonik asit safsızlığının kantitatif tayini için çok uygun bulundu. 

Yöntem, iyi bir seçicilik sağladı ve ilacın birkaç partisi için elde edilen sonuçlar, bir LC yönteminden elde edilenlerle karşılaştırılabilirdi.

1990 yılında, siklodekstrin ile modifiye edilmiş MEKC’nin (CD-MEKC) uygulanabilirliği, klorlu benzen türdeşleri, poliklorlu bifenil ( PCB) türdeşleri ve tetraklorodibenzo-p-dioksin (TCDD) izomerleridir.

Bu tür maddelerin ayrılması genellikle zordur, ancak CD-MEKC’de hidrofobik çözünen maddelerin CD ve misel arasında farklı şekilde bölünmesi, bir ayırmanın elde edilmesini sağlar. PH 6,3’te 15 mM HP-b-CD, 30 mM sodyum kolat ve 25 mM fosfat-borat tamponu kullanan CD-MEKC, ondansetronun (DSI) ilaçla ilişkili safsızlıklarının dördünden 8 dakika içinde tatmin edici bir şekilde ayrılmasını ve pikte önemli iyileşme sağlamıştır. 

CD-MEKC tarafından belirlenen safsızlık seviyeleri, LC ile elde edilenlerle iyi bir uyum içindeydi, ancak beklenebileceği gibi, LC sisteminin algılama sınırı, MEKC sisteminden üç kat daha düşüktü.

Değiştirici olarak 2mM b-CD ve ACN kullanan CD-MEKC, UDCA’da bulunan safra asitleri ve deoksikolik asit yığın ilaçlarının ana ilişkili safsızlıklarının% 0,0521,5 düzeyinde kantitasyonu için kullanılmıştır.203 İlk kez ilgili maddeler için bir test CE aracılığı ile (CD-MEKC) Avrupa Farmakopesine dahil edildi ” Levocabastine Hydrochloride ” monografındaydı.

Test, 60 dakika süreyle akım gradyanının kullanılmasını içerir ve mevcut olacak toplam safsızlık miktarını (beş belirlenmiş ve dört tespit edilebilir safsızlık)% 1’in altında sınırlar.

CZE, anti-depresan GR50360A’nın potansiyel bir imalat safsızlığından, des-5-floro analoğundan temel olarak ayrılmasına izin verdi. des-5-floro analoğu ve birkaç N-alkil türevini içeren yakından ilişkili potansiyel safsızlıklardır.

Yalnızca organik modifiye edici içeren SDS’nin eklenmesi ile altı bileşiğin tamamının çözülmesi mümkün olmuştur.189 MEKC, yüzey aktif madde olarak SDS’yi kullanarak anti-enflamatuar steroid flutikazon propiyonat numunelerinin analizi için denenmiş ancak potansiyel safsızlığını çözememiştir des-6a-fluoro analoğu. Katkı maddesi olarak% 20 metanol ilavesiyle, desfloro analoğunun temel çözünürlüğü ve bilinmeyen bir safsızlık mümkün oldu.

The post Algılama – Farmasötik Analiz İçin Kapiller Elektroforez Yöntemleri – Ayırma Teknolojisi –FARMASÖTİK ANALİZ – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).