Birleştirme maddesinin önce imidazol ile reaksiyona sokulduğu ve ardından silikanın eklendiği homojen bir işlem (Şekil 9.4b) de vardır. Monomerik heterojen işlemlerin gerçekleştirilmesi daha kolay olmasına rağmen, homojen yol genellikle daha büyük bağlanmalar istenirse seçilir (silika yüzeyi üzerinde daha yüksek IL kapsamı).

Çok yakın zamanda, Zhang ve ark. iki silan birleştirme ajanının (CPTMS ve oktadikriklorosilan) silikaya birlikte immobilizasyonu ve ardından polar aralıklı faz oluşturmak için metilimidazolün kuaternizasyonu yoluyla bir SCIL durağan fazın hazırlanmasını tanımladı. SCIL’lerin sabit fazlarını elde etmenin monomerik yolu yalnızca iki piridinyum bazlı SCIL için rapor edilmiştir.

Liu ve arkadaşları, 2002 yılında, 22 alkaloidin ayrıştırılmasında başarıyla kullanılan bir kuaterner amonyum bazlı SCIL sabit fazın hazırlanışını da bildirdi. SCIL’ler için bildirilen uygulamaların geri kalanı ve monomerik yol, imidazolyum bazlı SCIL’lere ayrılmıştır.

Bu SCIL’ler, benzil grupları içeren veya sülfonat grupları içeren metil, butil, heksil, oktil, desil veya oktadesil gibi alifatik zincirler içeren imidazolyum katyonlarını içerir.

Polimerik yolda (Şekil 9.4c), SCIL’ler sübstitüentler olarak vinil veya alil grupları içeren IL’lerden hazırlanır. Bu yol ayrıca bir MPS birleştirme ajanı gerektirir ve çoğu durumda heterojen bir süreçten geçer. Silika ilk olarak MSP ile modifiye edilir, ardından radikal başlatıcı olarak azobisobütironitril (AIBN) kullanılarak yüzey tarafından başlatılan bir radikal zincir transfer reaksiyonu yoluyla vinil- veya alil-IL’nin immobilizasyonu takip edilir.

Hali hazırda oluşturulmuş polimerik SCIL’ler, halojenür anyonunun bir metatez reaksiyonu vasıtasıyla BF4p gibi diğer anyonlarla ikame edilmesiyle daha fazla modifikasyona uğrayabilir. Son zamanlarda, hem katyon hem de anyonun silika üzerinde bağlanmaya maruz kaldığı ko-polimerizasyon teknikleri de rapor edilmiştir, bu durumda hem katyon hem de anyonda polimerize edilebilir (vinil / alil) gruplara sahip bir IL gereklidir.

Bugüne kadar, polimerik SCIL’lerin sabit fazlarındaki tüm çalışmalar, alifatik zincirler veya sülfonat grupları içeren imidazolyum katyonlarına dayanmaktadır.

Gaz kromatografisi
Kolon kromatografisi
Gaz kromatografisi pdf
Kağıt kromatografisi
Adsorpsiyon kromatografisi
Afinite kromatografisi Nedir
Sıvı Kromatografisi Nedir
Gaz kromatografisi konu anlatımı

Son zamanlarda, Qiao ve ark. SCIL sabit fazlarını sentezlemek için iki dikasyonik IL, 1,4-bis (3-allylimidazolium) bütan ve 1,8-bis (3-allylimidazolium) oktanın Br- veya NTf2􏰰 anyonları ile kombinasyon halinde kullanıldığını bildirmiş ve kolon verimlilikleri elde etmiştir. 130.000 tabak m􏰰1 kadar yüksektir.

Son literatürde yeni sentez metodolojileri ortaya çıkmaktadır. Örneğin, farklı birleştirme ajanlarının kullanımını içerenler: ”-glisidoksipropil- trimetoksisilan (GPTMS) veya aminopropiltrimetoksisilan (APTMS).

SCIL’lerin durağan fazlarının ana ilginç özelliklerinden biri multimodal davranışlarıdır. Bu terim, sabit fazın bir mekanizma kombinasyonu aracılığıyla analitlerle etkileşime girme yeteneğini ifade eder (yukarıda belirtildiği gibi: hidrofobik veya hidrofilik etkileşimler, dipol-dipol etkileşimleri, elektrostatik etkileşimler, hidrojen bağı, – istifleme ve şekil ve düzlemsel tanımalar ).

Buna ek olarak, aynı kromatografik çalışma içinde anyonlar, katyonlar ve nötr moleküller için ayırmalar elde etme konusundaki ilgi açıktır. SCIL fazlarının, normalde düşük miktarlarda organik değiştiriciler gerektiren ve normal koşullar altında ters modda kullanıldığında geçerli olduğu kanıtlanmıştır.

Başka bir deyişle, bu fazlar nötr aromatikler için ters fazlı bir kromatografik davranışa sahipti ve aynı zamanda SCIL fazlarının da güçlü anyon değişim sabit fazlar gibi davrandıkları görüldü. Ayrıca süper kritik sıvı kromatografisinde (SFC) kullanıldıklarında da başarılı olmuşlardır ve hidrofilik etkileşim sıvı kromatografisinde (HILIC) umut verici sonuçlar göstermektedirler.

Bu karmaşık moleküller arası etkileşimler, farklı yapıdaki analitlerle ve farklı ayırma koşulları altında SCIL fazlarının ayırma performansı test edilerek derinlemesine incelenmiştir. Ayrıca, doğrusal solvasyon enerji ilişkisi (LSER) yaklaşımının uygulanması özellikle yararlı olmuştur.

Abraham modeli olarak da bilinen bu doğrusal yöntem, kromatografide çözünen madde tutulmasını yöneten etkileşimlerin türünü ve göreceli önemini araştırmak için yaygın olarak kullanılmaktadır. LSER modeli tanımlanır.

Yalnız çift elektron etkileşimlerinin (- veya n – etkileşimlerinin) katkısı olduğunda, s, dipol tipi etkileşimleri (polarize edilebilirlik veya dipolarite), a hidrojen bağı asitliğini, b hidrojen bağı bazlığını ve l boşluk oluşumunu gösterir ve dispersiyon etkileşimleri vardır.

Denklemin beş sistem sabiti. 9.2, yani E, S, A, B ve L, çok sayıda çözünen tanımlayıcının çoklu doğrusal regresyon analizi ve probların tutma faktörü ile belirlenir. LSER modelinden SCILs aşamalarına elde edilen sonuçlar aynı zamanda multimodal karakter yaklaşımlarını da desteklemektedir.

Özetlemek gerekirse, artan sayıda çalışma, doğal multimodal davranışları nedeniyle yeni SCIL fazlarının (farklı sentetik yaklaşımlarla) geliştirilmesine odaklanmaktadır ve IL’ler için bu araştırma alanının, kromatografide başarılı sonuçlar üretmeye devam etmesi beklenmektedir.

 Karşı Akım Kromatografisinde (CCC) IL’ler

CCC, hem hareketli hem de sabit fazın sıvı bir yapıya sahip olduğu bir ayırma tekniğidir. Böylelikle iki fazlı sıvı sistemleri ayırma işlemine dahil olur. CCC, HPLC’ye göre çeşitli avantajlar sunar; örneğin, çok yüksek konsantrasyonda analitlere izin verir ve bu nedenle bir hazırlama tekniği olarak yaygın şekilde kullanılmaktadır.

CCC ve HPLC arasında önemli enstrümantasyon farklılıkları vardır. Bu nedenle, mobil faz geçerken CCC sistemindeki sıvı sabit fazı korumak için santrifüjleme alanlarına ihtiyaç vardır.

İki ana CCC kolon türü vardır: hidrodinamik ve hidrostatik, her ikisi de spesifik uygulamaya bağlı olarak doğal avantajları ve dezavantajları vardır.

CCC’de kullanılan en yaygın polar sistemler, iki sulu sıvı faza sahip sözde sulu iki fazlı sistemlerdir (ATPS’ler). Bunlardan biri normalde bir polimer, tipik olarak polietilen glikol (PEG) içerir ve ikincisi bir tuz içerir. CCC’deki polar olmayan sistemler su içermez, ancak uygun organik çözücü karışımları içerir.

The post  Karşı Akım Kromatografisinde (CCC) IL’ler – Ayırma Teknolojisi – Katı Sıvı Ayırma Teknolojisi – Kimya Mühendisliği – Ayırma Teknolojisi Ödevleri – Kimya Mühendisliği Ödev Yaptırma – Kimya Ödev Yaptırma Ücretleri first appeared on Online (Parayla Ödev Yaptırma).